Caratterizzazione elementare e molecolare - Tecniche separative

• Suite complete di tecniche cromatografiche e di spettrometria di massa
• Tecniche di caratterizzazione di film sottili e nanomateriali (ellissometria
• spettroscopica, AFM)
• Tecniche di caratterizzazione elettrochimiche (materiali, corrosione, batterie)
• Tecniche di analisi elementare organica e inorganica
• Spettrometria di massa a rapporti isotopici

Attrezzatura acquisita anche con il contributo di Unione Europea e del MIUR.

Applicazioni

• Processi innovativi di depurazione acque reflue, aria e suoli contaminati; sviluppo tecnologico, caratterizzazione e controllo
• Analisi di alimenti e prodotti di alterazione e/o contaminazione
• Diagnostica su beni culturali: studi di provenienza, autenticazione, alterazione
• Caratterizzazione di matrici ambientali e studio di processi ambientali
• Studi di processi di trasformazione di inquinanti in aria, acqua e suolo
• Modellistica ambientale
• Controllo di qualità e modelli statistici applicati alla gestione di problemi analitici
• Valutazione di sostenibilità di materiali e processi di interesse ambientale
• Studio di processi di valorizzazione di biomasse residuali
• Analisi forensi e cliniche
• Caratterizzazione di miscele complesse di interesse tecnologico (carburanti, oli, matrici alimentari, formulati etc)
• Sviluppo e caratterizzazione di materiali per applicazioni energetiche (batterie, conversione di energia solare)
• Studio e sviluppo di materiali per applicazioni tribologiche
• Problematiche industriali complesse

Servizi

• Analisi chimiche da parte di operatori interni
• Formazione di operatori su tecniche e metodi analitici specifici
• Consulenza sulle applicazioni indicate

Le richieste di servizi e analisi sono valutate previa verifica della effettiva fattibilità tecnica, mediante consulenza specifica. È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato.
Il tariffario è consultabile su www.chimica.unito.it » Terza missione » Tariffario per Servizi Esterni.

Analisi elementare e isotopiche

• Analizzatore elementare (Elementar UNICUBE)
• Analizzatore elementare (Elementar VARIO TOC CUBE)
• Analizzatore elementare (Elementar VARIO ISOTOPE SELECT)*
• Spettrometro di massa per la misura di alta precisione delle abbondanze isotopiche relative tra isotopi stabili (IRMS) del carbonio, azoto, zolfo, idrogeno e ossigeno, in modalità continuous flow (ISOPRIME100)*

*Attrezzatura acquisita anche con il contributo della Compagnia di San Paolo.

• Misura del contenuto di carbonio (organico e/o inorganico), azoto, idrogeno e zolfo in matrici solide
• Misura del contenuto di carbonio (organico e/o inorganico) e azoto solubile in matrici acquose
• Misurazione della composizione isotopica del carbonio e dell’azoto (13C e 15N) in matrici solide
• Consulenza nel disegno sperimentale (applicazione di tecniche di analisi elementare e isotopiche)
• Formazione dei nuovi utenti
• Assistenza tecnica nell’interpretazione dei dati

È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato.
Le tariffe e le modalità di accesso all’infrastruttura sono definite in funzione delle richieste specifiche.

Spettrometro NMR Bruker Avance 14T. Spettrometro NMR in alta risoluzione operante a 14 T (corrispondente a 600 MHz per il protone e 150 MHz per il 13C), equipaggiato con i seguenti probes da 5mm e gradiente-Z:

• Probe inverso in tripla risonanza (1H, 13C, 15N)
• Probe inverso in doppia risonanza 1H/broadband (sintonizzabile da 31P a 15N), autotune/match
• Probe diretto in doppia risonanza 1H/broadband (sintonizzabile da 31P a 15N)

Rilassometri STELAR SMARtracer (0.01 - 10 MHz), Field Cycling (0.01 – 30 MHz) e Variable Field Electromagnet (20 - 70 MHz):

• Ampio range di campi magnetici per l’acquisizione automatica di profili NMRD
• Possibilità di misurare i tempi di rilassamento in un range da frazioni di millisecondo a secondi
• Possibilità di misure su eteronuclei
• Controllo di temperatura
• Il rilassometro Field Cycling è equipaggiato anche con un probe wide bore per l’acquisizione di profili NMRD in vivo su zampe di topo

ICP/MS Termo-Finnigan Element-2:

• Lo strumento permette analisi veloci multielemento in bassa, media e alta risoluzione. Il range di masse analizzabili va da 5 a 260 Dalton
• Bassa Risoluzione (R=300) per analisi di isotopi senza interferenze con la massima sensibilità
• Media Risoluzione (R=4000) garantisce l’eliminazione delle interferenze per la maggior parte degli elementi nella maggior parte dei tipi di matrice
• Alta risoluzione (R=10000) fornisce una separazione inequivocabile di analiti e interferenze per analisi di matrici molto complesse

Attrezzatura acquisita anche con il contributo di Regione Piemonte e MIUR.

• Caratterizzazione molecolare e strutturale di composti organici, inorganici, proteine e altre macromolecole, grezzi di sintesi, miscele etc.
• Analisi NMR complete (1D e 2D, misure di rilassamento e dinamica)
• Caratterizzazione e testing di molecole iperpolarizzate
• Caratterizzazione rilassometrica di molecole con potenziali applicazioni in MRI, di biomateriali e materiali in generale, di tessuti e proteine, di alimenti.

È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato, e/o inviare i campioni per le analisi (senza accedere direttamente alla struttura).
Viene valutata la fattibilità tecnica della richiesta, vengono programmati gli esperimenti e la quotazione per i servizi richiesti.
Le tariffe sono definite in funzione delle richieste specifiche.

2 strumenti JEOL ECZR 600 – Spettrometri NMR operanti a 14T:

• NMR allo stato solido
• NMR in soluzione

Attrezzatura acquisita anche con il contributo della Compagnia di San Paolo.

Applicazioni

• Identificazione e caratterizzazione strutturale in soluzione e allo stato solido
• Valutazione delle interazioni intermolecolari in soluzione e allo stato solido
• Misura del coefficiente di diffusione
• Studio di fasi cristalline (polimorfi) e amorfe
• Quantificazione dei componenti di una miscela
• Determinazione della purezza di un prodotto

Servizi

• Consulenza nel disegno sperimentale
• Formazione dei nuovi utenti
• Assistenza tecnica
• Consulenza per l'applicazione di tecniche avanzate
• Servizio con operatore

È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato.
Le modalità di accesso all’infrastruttura è consultabile su www.dstf.unito.it » Servizi e strutture » Dotazioni del Dipartimento - Open Access » NMR.
Il tariffario è consultabile su www.dstf.unito.it » Servizi e strutture » Dotazioni del Dipartimento - Open Access » NMR

Agilent GC 7890, Agilent 7200 Quadrupole Time-of-Flight.

Il sistema è implementato come GCxGC con detector sia Q-TOF (alta risoluzione) sia FID in grado di acquisire entrambi i tracciati in contemporanea.

Applicazioni

• Accurata identificazione di composti organici mediante MS/MS e misura della massa esatta con QTOF ad alta risoluzione
• Separazione di miscele molto complesse mediante comprehensive GCxGC con modulatore in flusso: identificazione della natura delle singole componenti e loro analisi quantitativa/semiquantitativa
• Quantificazione di composti volatili e semi-volatili in un ampio intervallo di concentrazioni (da specie maggioritarie a ultratracce)
• Campi di applicazione: industria alimentare, farmaceutica, formulazioni tecniche, metabolomica, inquinanti ambientali anche in ultratracce
• Analisi di fragranze e oli essenziali
• Analisi di prodotti petrolchimici
• Problematiche industriali complesse

Servizi

• Analisi chimiche da parte di operatore interno
• Formazione di operatori su tecniche e metodi analitici specifici
• Consulenza ambientale

Le richieste di servizi e analisi sono valutati previa verifica della effettiva fattibilità tecnica, mediante consulenza specifica.
È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato.
Il tariffario è consultabile su www.chimica.unito.it » Terza missione » Tariffario per Servizi Esterni.

• Il sistema HPLC analitico/semipreparativo è accoppiato a spettrometro di massa a singolo quadrupolo (range massa 20-2000 m/z) e detector PDA
• L’autocampionatore e il raccoglitore automatico di frazioni ottimizzano lo sviluppo di metodi analitici e/o la purificazione dei composti
• Il sistema Acquity UPLC-QDa è accoppiato anch’esso a spettrometro di massa a singolo quadrupolo (range massa 20-1250 m/z) e detector UV a lunghezza d’onda variabile
• La tecnologia UPLC utilizza colonne con diametro delle particelle < 2μm, ciò permette di avere una risoluzione cromatografica molto più elevata rispetto alla tecnologia HPLC convenzionale, con tempi di analisi molto veloci e sensibilità maggiori

Attrezzatura acquisita anche con il contributo della Regione Piemonte.

Il sistema analitico-semipreparativo HPLC-MS:

• è gestito dal browser FractionLynx che automatizza il processo di purificazione dei campioni; controlla la raccolta delle frazioni; traccia i campioni, le loro frazioni e i dati a essi associati
• permette il triggering e la raccolta delle frazioni usando in contemporanea i due tipi di rilevamento MS e UV, in modo affidabile
• consente la purificazione di miscele complesse, l’isolamento e l’identificazione di diversi campioni

Il sistema ACQUITY UPLC-QDa permette:

• separazioni su scala da nano a micro
• analisi di composti presenti in quantità o disponibilità limitate anche in presenza di matrici complesse
• analisi di piccole molecole organiche naturali e sintetiche
• analisi di peptidi e/o metaboliti
• studi di farmacocinetica dei composti bioattivi.

È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato, e/o inviare i campioni per le analisi (senza accedere direttamente alla struttura).
Viene valutata la fattibilità tecnica della richiesta e vengono programmati gli esperimenti.
Le tariffe sono definite in funzione delle richieste specifiche.

Tecniche sintetiche speciali

• 2 Reattori a microonde Biotage Initiator (scale 0.1 ml – 20 ml)

Cromatografi per separazione analitica/preparativa

• 3 Cromatografi MPLC (Medium Pressure Liquid Chromatography) Biotage preparativi (scala 50 mg-10 g)
• HPLC analitico con rivelatore UV Diode Array (Shimadzu VP con rivelatore Diode Array YL9160)
• HPLC preparativo con rivelatore UV-Vis collettore frazioni FRC-10A (Shimadzu)
• HPLC semipreparativo per separazioni di composti chirali (Waters 1525, rivelatore Diode Array 2998)
• 4 Sistemi GC (2 Perkin Elmer Autosystem, 1 Hewlett Packard 5890, Thermo Finnigan TraceGC)

Strumenti e spettrofotometri per caratterizzazione

• Polarimetro (JASCO P-2200)
• Spettrofotometro UV-Vis (Shimadzu 1750)
• Spettrofotometro FT-IR (Shimadzu 8400 con accessorio ATR)
• Spettrofluorimetro statico (Perkin Elmer 65B)

Spettrometri di massa

• 3 Sistemi GC-MS (2 Termo Finnigan, uno con unità introduzione solidi 1 Agilent GC 6890N con rivelatore MS 5973N)
• 1 Sistema LC-MS basato su interfaccia ESI o APCI (Thermo Fisher Scientific LCQ Advantage Max)

Risonanza Magnetica Nucleare

• Spettrometro NMR JEOL ECZR FT-600 Spectrometer (600 MHz) con autocampionatore da 30 posizioni
• Dispone di 3 distinti probe per misure multinucleari su campioni liquidi o solidi, eseguendo tutte le tecniche mono e bidimensionali per la determinazione della struttura delle molecole organiche e tecniche di diffusione

Attrezzatura acquisita anche con il contributo di Compagnia di San Paolo.

I gruppi di Chimica Organica del Dipartimento di Chimica offrono le seguenti opportunità: analisi e separazione di miscele, caratterizzazione molecolare e strutturale di composti organici. Nello specifico:

• sintesi in ambiente e condizioni controllate (gas inerte, condizioni anidre)
• sintesi di fluorofori, tensioattivi, materiali/composti organici per il fotovoltaico, composti organici naturali e loro derivati
• ottimizzazione di condizioni di sintesi, anche in condizioni “Green” mediante l’uso di DES (Deep Euthectic Solvents) e/o sistemi micellari
• caratterizzazione strutturale completa di composti organici (NMR multinucleare, UV-Vis, Fluorescenza e FT-IR, Polarimetria, Spettrometria di Massa).

Le richieste di servizi e analisi sono valutati previa verifica della effettiva fattibilità tecnica, mediante consulenza specifica. È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato.
Il tariffario è consultabile su www.chimica.unito.it » Terza missione » Tariffario per Servizi Esterni.

Spettrometro MS open-access Orbitrap Fusion (Thermo Scientific)
Spettrometro HRMS in alta risoluzione a geometria tribrida (trappola ionica, quadrupolo, trappola orbitale) interfacciato con doppio sistema di separazione HPLC (LC e nanoLC con online cartridge preconcentration Thermo Ultimate 3000) e sorgenti di ionizzazione Electrospray e Nanospray con modalità CID (collision induced dissociation), HCD (Higher-energy collisional  dissociation) e ETD (electron transfer dissociation)

Sistemi LC-MS
Il laboratorio è dotato di altri 3 sistemi di cromatografia liquida accoppiati a spettrometria di massa per analisi di composti organici e in fluidi biologici:

• Thermo Scientific Ultimate 3000 LTQ-Orbitrap: strumento ibrido per analisi multistadio (MSn) ad alto potere di risoluzione, con sorgenti ESI (Electrospray) e APCI (Atmospheric Pressure Chemical Ionization). Rivelatore aggiuntivo UV-DAD (diode array detector spettrofotometrico)
• Agilent Varian 212-LC-320-MS: strumento a triplo quadrupolo per analisi tandem (MS2), con sorgenti ESI-APCI e rivelatori aggiuntivi spettrofotometrico e spettrofluorimetrico Varian Prostar
• Shimadzu Nexera – Sciex 5500 Qtrap: strumento a quadrupolo/trappola ionica per analisi tandem (MS2), con sorgenti turbo ion spray

Sistemi GC-MS
Sono disponibili 2 sistemi per gascromatografia accoppiati a spettrometria di massa per analisi di composti volatili con sistemi di concentrazione statica e dinamica:

• Thermo Scientific GC Trace - TSQ Quantum ultra: strumento per analisi tandem (MS2) con sorgenti EI (Electron Ionization) e CI (Chemical Ionization). Sistema di estrazione automatizzato combiPAL SPME (Solid Phase Microextraction)
• Agilent Varian GC MS Saturn 2000: strumento per analisi tandem (MSn) con sorgenti EI (Electron Ionization) e CI (Chemical Ionization). Sistema di preconcentrazione dinamico Purge & Trap Tekmar

ICP/MS Thermo-Fisher ICAP-Q

• Lo strumento permette analisi veloci multielemento in bassa e media risoluzione
• Il range di masse analizzabili va da 5 a 260 Dalton
• Ionizzazione ICP (Inductively Coupled Plasma) per analisi di metalli

Attrezzatura acquisita anche con il contributo di Compagnia di San Paolo.

• Analisi proteomica LC ESI HRMS con studio tandem MS
• Caratterizzazione molecolare e strutturale di composti organici, farmaci, metaboliti, peptidi, proteine e altre macromolecole, grezzi di sintesi, miscele etc.
• Analisi LCMS complete (sia micro che nano-liquid chromatography)
• Caratterizzazione GCMS e ICPMS di campioni con analiti volatili e metallici.

È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato, e/o inviare i campioni per le analisi (senza accedere direttamente alla struttura).
Viene valutata la fattibilità tecnica della richiesta, vengono programmati gli esperimenti e la quotazione per i servizi richiesti.
Il tariffario è consultabile su www.dbmss.unito.it » Ricerca » Grandi attrezzature di ricerca » HPLC interfacciato con uno spettrometro di massa ad alta risoluzione.

Spettrometro di massa a plasma accoppiato induttivamente Perkin Elmer NEXION 350X, con autocampionatore Elemental Scientific 2DX.

Applicazioni

• Analisi della maggior parte degli elementi chimici a livello di tracce in soluzioni acquose o in estratti di matrici solide
• La tecnica si presta alla caratterizzazione chimica di vari materiali in ambito agro-alimentare, ambientale, biologico, geochimico e per la scienza dei materiali
• Il sistema di abbattimento delle interferenze tramite cella di collisione/reazione consente di quantificare anche alcuni isotopi normalmente molto interferiti degli analiti di interesse

Servizi

• Digestione acida di campioni solidi
• Consulenza sul disegno sperimentale e sulle applicazioni della tecnica su matrici ambientali e agro-alimentari
• Assistenza nell'interpretazione dei dati
• Formazione di nuovi utenti all'uso dell'infrastruttura.

È possibile accedere all'infrastruttura su prenotazione, accompagnati da personale autorizzato.
Le tariffe e le modalità di accesso all’infrastruttura sono consultabili su www.disafa.unito.it » Ricerca » Grandi attrezzature di ricerca.